Métodos Instrumentais de Análise
Código
10709
Unidade Orgânica
Faculdade de Ciências e Tecnologia
Departamento
Departamento de Química
Créditos
6.0
Professor responsável
Carlos Lodeiro Espino
Horas semanais
4
Língua de ensino
Português
Objectivos
A Unidade curricular tem como objectivo proporcionar os fundamentos no domínio da Química-Física de técnicas habitualmente utilizadas em laboratório: espectroscopia e electroquímica, mas por vezes apenas na optica do utilizador. Pretende-se assim que o estudante entenda os fenómenos na sua origem capacitando-os de intervir, no futuro, quer a nível do desenvolvimento da técnica quer na interpretação de dados experimentais.
Como objectivos específicos: i) conceito de radiação electromagnética e interacção com matéria; ii) fundamentos de espectroscopia atómica e molecular com enfoque para UV-Vis; IV e Fluorescência; iii) espectroscopia de ressonãncia magnética nuclear . princípios básicos; iv)fundamentos de métodos electroquímicos; V) Espectrometria de Massa; VI) Outras Técnicas de análise, como Microscopia electronica e Microscopia optica confocal.
Pré-requisitos
É recomendável que o aluno tenha tido aprovação em disciplinas como Introdução à Química-Física, Química Análitica, e conhecimentos báscios de Química Inorgânica e Orgânica.
Conteúdo
I Introdução aos métodos ópticos
A radiação electromagnética: Interacção radiação-matéria; Equação de conservação de energia;
A espectroscopia e as regiões do espectro electromagnético; tipo de transições associadas;
Unidades e conversões em espectroscopia
Transmissão da radiação: Dipolo eléctrico; Momento dipolar induzido; Polarizabilidade; Refração; Dispersão; dispersão de Rayleigh
Absorção de radiação, Absorção atómica; Absorção Molecular (UV, Vis, IR, Raman) -
O equipamento em espectroscopia: Aspectos quantitativos dos espectros de absorção molecular UV-Vis; Transmitância, Absorvância – Densidade óptica; Lei de Lambert; Lei de Beer; absortividade molar; Limitações e desvios da análise quantitativa
Aspectos estruturais dos espectros de absorção: Absorção de radiação para o átomo de hidrogênio; Absorção de radiação: a espécie H2+
Teoria das orbitais moleculares: Distribuição electrónica nas orbitais moleculares s e p; Diagrama de níveis de energia das orbitais moleculares; Exemplos de tipos de transição para algumas moléculas e respectivos espectros; Banda de Soret.
Regras de selecção: O oscilador harmónico; Quantização de níveis vibracionais; curvas de Morse; A distribuição da intensidade das riscas/bandas e o princípio de Franck-Condon
Exemplos de espectros de absorção para situações em que o estado excitado possui distâncias de equilíbrio inferiores, iguais ou superiores ao estado fundamental
Estados singuleto e estados tripleto; Transições permitidas e transições proibidas.
Espectros de emissão; Fluorescência; Fosforescência
Espectroscopia de Infravermelho: Conceitos de dipolo eléctrico, oscilador harmónico e anarmónico revisitados; Modos de vibrações moleculares; Exemplos de espectros IV e de bandas características;
Espectroscopia de Raman
Ressonância magnética nuclear; Magnetização e spin nuclear; Condição de ressonância; Desvio químico; Factores intramoleculares que afectam o desvio químico; Anisotropia magnética; Acoplamento spin-spin
Exercícios de previsão de espectros de moléculas simples
II Introdução aos métodos electroanalíticos
Noção de célula electroquímica e sua representação esquemática; Correntes faradaicas e não faradaicas; Junções líquidas e potencial de junção líquida.
Potenciais de eléctrodo: Eléctrodo padrão de hidrogénio e outros eléctrodos de referência; Cálculo termodinâmico do potencial de uma célula electroquímica; Utilização de concentrações molares versus actividades; Coeficientes de actividade e força iónica; Cálculo de coeficientes de actividade; Noção de potencial formal; Influência da resistência de uma célula electroquímica no seu potencial; Polarização e sua importância para os métodos electroquímicos a estudar.
Potenciometria: Eléctrodos de referência; Particularidades da sua construção e utilização; Exemplos dos eléctrodos de calomelanos e de prata/cloreto de prata; Eléctrodos de membrana; O eléctrodo de pH.
Voltametria: Introdução à voltametria cíclica; Forma de um voltamograma e perfis de concentração;Reacções reversíveis e grau de reversibilidade; Cálculos de coeficientes de difusão, potenciais formais de redução e número de electrões trocados; Reacções químicas acopladas a processos electroquímicos.
Sessão de laboratório dedicada a tratamento de dados com recurso a Excel, regressão linear e não linear Ferramentas : Data Analysis e Solver; cálculo de incertezas
III Introdução aos métodos espectrofotométricos. MALDI-TOF, ESI-TOF, Outros
IV Outros métodos modernos de análise: Microscopia de transmisao Electronica e Microscopia Confocal de Fluorescencia.
Bibliografia
1 - Physical Chemistry , J.De Paula, P.W. Atkins, W. H. Freeman; 7th edition (December 7, 2001)
2 - Molecular Fluorescence: Principles and Applications, B. Valeur, Wiley-VCH; 1 edition (October 11, 2001)
3 - Quantitative Chemical Analysis, D. C. Harris, W. H. Freeman; 6th edition (July 15, 2002)
4 - Fundamentals of Electro-Analytical Chemistry, P. M. S. Monk, John Wiley & Sons; 1 edition (March 22, 2001) (apenas cap VI - pag,s 156 a 172)
Apontamentos fornecidos pelo docente
Método de ensino
Aulas teóricas com recurso a projecção através de "data show" de imagens/gráficos/texto facultados posteriormente ao aluno -incluídos nos "Apontamento da disiplina" da autoria da docente responsável, e/ou na bibliografia recomendada, disponível na Biblioteca.
-Aulas teórico-práticas em salas de computadores com apresentação de i)programas de ajuste linear e não linear, ii) ferramenta de folha de cálculo para avaliação de incerteza que afecta um resultado
- Aulas teórico-práticas com resolução de problemas
-Aulas de laboratório com realização de 4 trabalhos práticos
Método de avaliação
Avaliação
A avaliação terá componentes prática e teórica. A nota final será calculada de acordo com a seguinte fórmula:
Nota Final = 0,75 x Nota teórica + 0,25 Nota Prática
Os alunos obterão aprovação à disciplina com nota maior ou igual a 9,5 valores.
Frequência à disciplina
1. Frequência obrigatória das 4 sessões práticas de laboratório e 1 visita ao laboratorio de análisse
- A pontualidade do aluno, a preparação das aulas práticas, a execução do trabalho experimental, contribuirão para a obtenção da frequência
2. Frequência de 70% das aulas teóricas e 70% das aulas teórico-práticas (apenas para alunos de 1ª inscrição)
Nota teórica
Avaliação contínua pela realização de 2 testes (1.5 h cada teste)
- Para aprovação à disciplina a nota teórica tem que ser maior ou igual a 9,5 valores.
Nota prática
Realização de 1 ou 2 perguntas no teste 2 após realização de todos os trabalhos práticos.
- Não existe nota mínima para a componente prática.
- A nota prática obtida nos anos lectivos passados (2011-2012-2013) é válida no corrente ano.
Notas importantes:
- As notas de todos os testes serão arredondadas à décima; as notas teórica e prática entrarão na fórmula de classificação final também arredondadas à décima.
- Os alunos que tenham obtido frequência em anos anteriores são dispensados das aulas práticas.
- Melhoria da classificação final é obtida pela realização de um exame final que integra as duas componentes em avaliação (teórica e prática).
ATENÇÃO:
Em qualquer caso, o regente da disciplina reserva-se o direito de efetuar um exame oral, para aprovação final, a qualquer aluno inscrito à disciplina.