Universidade Nova de Lisboa

Universidade Nova de Lisboa

Faculdade de Ciências e Tecnologia

Controle de Qualidade em Laboratório

Código

11266

Unidade Orgânica

Faculdade de Ciências e Tecnologia

Departamento

Departamento de Química

Créditos

3.0

Professor responsável

Marco Diogo Richter Gomes da Silva

Horas semanais

2

Total de horas

28

Língua de ensino

Português

Objectivos

Esta UC incluirá aspectos fundamentais relativos ao controlo de qualidade na obtenção de resultados laboratoriais. Pretende-se aplicar métodos de metrologia à análise de parâmetros da qualidade (exemplos: calcular incertezas de calibração; definir critérios de aceitação de certificados de calibração). Incluí ainda a representatividade da amostragem, métodos de preparação de amostra para cromatografia, a análise e tratamento de resultados, a comparação e calibração e princípios de análise estatística associados.

 

Pré-requisitos

Química analítica

Conteúdo

  1. Objectivos da validação de métodos Físico-químicos: Que métodos validar. Objectivos do controlo da qualidade dos ensaios Físico-químicos.
  2. Gestão e infraestrutura laboratorial; Materiais, equipamentos, instrumentos e outros dispositivos; Procedimentos de trabalho
  3. Métodos de preparação de amostra para cromatografia. Breve revisão de métodos de preparação de amostra. Extracção líquido-líquido: coeficiente de distribuição, razão de distribuição, extração simples e extrações múltiplas. Micro-extração líquido-líquido (LLME): Microextração dispersiva líquido-líquido (DLLME), extracção em fase sólida (SPE), microextracção em fase sólida (SPME): procedimentos (directa e em espaço de cabeça); desadsorção/desabsorção em cromatografias gasosa e líquida; aspectos cinéticos; quantificação; revestimentos da fibra; aspectos práticos a considerar (espessura do revestimento, pH, temperatura, agitação, posição da fibra, derivatização, efeito de sais). Exemplos de aplicações. dispersão da matriz em fase sólida (MSPD - Quenchers): princípios básicos e aplicações, extracção com fluido supercrítico. Breves noções de amostragem.
  4. Breves noções de Estatística aplicadas na validação de métodos: Distribuição normal, Intervalos de confiança, Estatística descritiva, Parâmetros de localização e de dispersão, Inferência estatística, Testes de hipóteses: Teste F e teste t-Student.
  5. Parâmetros de validação. Características de desempenho dos métodos: Selectividade, Gama de trabalho, Linearidade, Sensibilidade, Limites de Detecção e Quantificação, Precisão (repetibilidade, reprodutibilidade intra e interlaboratorial), Veracidade (bias), Robustez
  6. Controlo interno da qualidade dos ensaios:  Análise de Brancos,  Análises replicadas,  Análise de amostras fortificadas,  Análise de materiais de referência internos,  Controlo da qualidade dos limites de detecção e/ou quantificação,  Controlo da Sensibilidade, Cartas de Controlo e Aceitação
  7. Controlo externo da qualidade dos ensaios Físico-químicos: Participação em testes de aptidão,  Análise de Materiais de Referência Certificados
  8. Comparação de mais de 2 conjuntos de resultados.

Bibliografia

1. Practical Statistics for the Analytical Scientist. A Bench Guide,  2nd Edition,  Stephen L R Ellison, Vicki J Barwick, Trevor J Duguid Farrant, The Royal Society of Chemistry, Cambridge CB4 0WF, UK

2. Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, Fifth Edition, James N. Miller, Jane C. MillerPearson Education Limited, Essex CM20 2JE, England

3. Guias e documentação relevante na área da validação de métodos Físico-químicos

Método de ensino

Aulas teóricas e seminários. Realização de trabalhos de grupo

Método de avaliação

ESTA É UMA UNIDADE CURRICULAR DE SEMINÁRIO

A avaliação da UC baseia-se na realização de três trabalhos de grupo de 3 a 4 pessoas.

1 apresentado na forma de poster A3 ou A4 - P

1 apresentado na forma de apresentação oral de 15 min com discussão de 5 minutos - AO

1 apresentado na forma de “Note”, artigo resumido - N

Todos os trabalhos terão de ser escritos em inglês, sendo a apresentação de AO efectuada em português ou inglês

A classificação final é uma média ponderada de todas as componentes acima referidas:

Nota final = (P + AO + N)/3

De acordo com o regulamento de avaliação as notas de seminário/avaliação contínua desta UC não podem ser melhoradas no mesmo ano letivo


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